農(nóng)殘檢測(cè)儀樣品前處理技術(shù)

發(fā)布時(shí)間：2019-10-14 來(lái)源:山東安博儀器股份有限公司

農(nóng)殘檢測(cè)儀

食品是人們賴以生存和發(fā)展趨勢(shì)的物質(zhì)條件,谷物、蔬菜水果和新鮮水果是大家衣食住行必需食品,食品的安全隱患即是*基礎(chǔ)的品質(zhì)規(guī)定,都是關(guān)聯(lián)到老百姓身心健康和國(guó)計(jì)民生的重特大難題?？墒且?yàn)樵谵r(nóng)業(yè)中化肥被很多的應(yīng)用,部分化肥會(huì)立即或簡(jiǎn)接殘留于谷類、蔬菜水果、鮮果、禽畜商品、海產(chǎn)品中及其土壤層中。人們?cè)诜昧吮晦r(nóng)藥污染的食品、谷物、新鮮水果及蔬菜水果后,殘余之中的化肥會(huì)累積在身體,引起病癥,嚴(yán)重威脅了老百姓身心健康和人身安全。另一個(gè),因?yàn)檗r(nóng)殘難題引起的世界各國(guó)中間的貿(mào)易糾紛案件也層出不窮。因此,糧食農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀技術(shù)始終是國(guó)際性農(nóng)業(yè)產(chǎn)品和食品衛(wèi)生安全科學(xué)研究行業(yè)的1個(gè)網(wǎng)絡(luò)熱點(diǎn)。食品中農(nóng)殘的剖析是在繁雜的栽培基質(zhì)中對(duì)較低濃度的被測(cè)多組分開(kāi)展判定和定性分析,一般需歷經(jīng)樣品制取、提純含有、分離出來(lái)檢驗(yàn)和綜合性剖析等流程。農(nóng)殘量測(cè)量中的樣品前處理包括提純和清潔等流程。獲取是將樣品中的化肥融解提取的操作流程,而因?yàn)橐恍悠窐?gòu)成繁雜,獲取后通常還需歷經(jīng)清潔流程能夠超過(guò)待測(cè)物與干撓殘?jiān)蛛x出來(lái)。文中具體描述了近些年食品中農(nóng)殘剖析中的固相萃取、固相微萃取、微波加熱輔助提純和超臨界流體提純等樣品前處理技術(shù)。這種新技術(shù)應(yīng)用的相互特性是:合理安排時(shí)間、緩解勞動(dòng)效率、節(jié)約有機(jī)溶劑、降低樣品使用量、提升獲取或清潔高效率和提升自動(dòng)化技術(shù)水準(zhǔn)。

1　樣品前處理技術(shù)

1·1　固相萃取

固相萃取法主要用于液相色譜儀剖析中樣品前處理,其基本原理是運(yùn)用固態(tài)催化劑載體將液體樣品中的總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)吸咐,與樣品的PCB和干撓化學(xué)物質(zhì)分離出來(lái),隨后再運(yùn)用洗白液洗白或加溫解吸咐,超過(guò)分離出來(lái)和含有總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)的目地。依據(jù)固相萃取柱中填充料的不一樣, SPE關(guān)鍵可分成下列幾類種類:

1)正相固相萃取:柱中填充料全是旋光性的,如硅橡膠、氧化鐵和硅鎂催化劑載體等,用于提純(保存)旋光性化學(xué)物質(zhì)。

2)反相固相萃取:柱中填充料一般是是非非旋光性的或者弱旋光性的,如C8、C18和苯基柱等,所提純的總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)一般是中等水平旋光性到非旋光性的化學(xué)物質(zhì)。

3)離子交換法型固相萃取:柱中填充料是帶正電荷的離子交換柱,如NH3所提純的總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)是帶正電荷的化學(xué)物質(zhì)。除此之外,還可以運(yùn)用抗原抗體反應(yīng)或配體,蛋白激酶融合的基本原理制取親和力型固相萃取,可開(kāi)展可選擇性洗白?？墒强乖偷鞍准っ傅闹迫≥^為艱難,對(duì)溶劑比較敏感,因此在具體運(yùn)用上受限制。

固相萃取操作流程包含柱預(yù)備處理、加樣、洗掉干撓多組分和收購(gòu)被測(cè)多組分4個(gè)一部分。在其中加進(jìn)萃取柱上的樣品量在于萃取柱的規(guī)格、種類、被測(cè)多組分的保存特性及其被測(cè)多組分與栽培基質(zhì)多組分的濃度值等要素。SPE的另這種分離出來(lái)狀況是殘?jiān)槐４嬖谥?被測(cè)多組分根據(jù)柱。樣品被清潔但不可以含有被測(cè)多組分,也不可以分離出來(lái)保存特性比待測(cè)多組分更弱的殘?jiān)?即清潔不徹底。與傳統(tǒng)式的液液萃取法對(duì)比,固相萃取擺脫了液/液提純技術(shù)及通常柱層析的缺陷,具備被測(cè)多組分的高利用率,能夠合理地將被測(cè)多組分與干撓多組分分離出來(lái),提純?nèi)^(guò)程簡(jiǎn)易迅速、有機(jī)溶劑省、再現(xiàn)性強(qiáng),通常剖析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,需要有機(jī)溶劑也只能液液萃取法的10%,并降低了殘?jiān)膶?dǎo)入,緩解了溶劑對(duì)人身安全和自然環(huán)境的危害。

1·2　固相微萃取

固相微萃取技術(shù)是在固相萃取技術(shù)基本上發(fā)展趨勢(shì)起來(lái)的這種提純分離出來(lái)技術(shù),它擺脫固相萃取催化劑載體孔洞易阻塞的缺陷,是這種無(wú)溶劑,集取樣、提純、萃取和進(jìn)樣于一體化的樣品前處理新技術(shù)應(yīng)用。固相微萃取設(shè)備相近一般樣品注射針,由搖桿和提純頭兩一部分構(gòu)成。提純頭是一條有涂不一樣固定不動(dòng)相或催化劑載體的熔融石英化學(xué)纖維,方解石化學(xué)纖維接不銹鋼板針,運(yùn)動(dòng)外套不銹鋼鋼管(用于維護(hù)方解石化學(xué)纖維),化學(xué)纖維頭可在不銹鋼鋼管內(nèi)伸縮式。固相微萃取的提純方式關(guān)鍵可分成二種:立即法,將要方解石化學(xué)纖維曝露在樣品中,主要用于半揮發(fā)物的汽體、液體樣品提純;頂空法,將方解石化學(xué)纖維置放在樣品頂上空,主要用于揮發(fā)物固態(tài)或污水水樣提純。固相微萃取包含吸咐和解吸2個(gè)全過(guò)程,即樣品中待測(cè)物在方解石化學(xué)纖維上的鍍層與樣品間外擴(kuò)散、吸咐、萃取的全過(guò)程和萃取的待測(cè)物解吸咐進(jìn)到分析儀進(jìn)行剖析的全過(guò)程。吸咐全過(guò)程中待測(cè)物在鍍層與樣品中間遵照類似混溶標(biāo)準(zhǔn),均衡分派。這步關(guān)鍵是物理學(xué)吸咐全過(guò)程。固相微萃取比別的一切獲取技術(shù)都快,通常只需15min(固相萃取需1h,而液/液提純需4~8h),并且只需小量樣品?，F(xiàn)階段固相微萃取關(guān)鍵與GC /MS聯(lián)用,用于剖析自然環(huán)境、藥業(yè)、食品和動(dòng)物與植物樣品中蒸發(fā)和半揮發(fā)物農(nóng)殘量。

1·3　微波加熱輔助提純

微波加熱輔助提純是1986年奧地利學(xué)家Ganzler等根據(jù)運(yùn)用微波加熱能提純土壤層、食品、精飼料等固態(tài)物中的有機(jī)化合物,明確提出了這種新的少有機(jī)溶劑樣品前處理方式。微波加熱輔助提純技術(shù)是對(duì)樣品開(kāi)展微波加熱,運(yùn)用極性分子可快速消化吸收微波加熱動(dòng)能的特點(diǎn)來(lái)加溫某些具備旋光性的有機(jī)溶劑超過(guò)提純樣品中總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì),分離出來(lái)殘?jiān)哪康?。與傳統(tǒng)式的震蕩獲取法對(duì)比,微波加熱輔助提純具備高效率、安全性迅速、實(shí)驗(yàn)試劑使用量寸和便于自動(dòng)控制系統(tǒng)等優(yōu)勢(shì),適用容易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)如化肥等的獲取,并可另外開(kāi)展好幾個(gè)樣品的獲取。微波加熱輔助提純中有機(jī)溶劑的挑選十分關(guān)鍵,立即危害到提純結(jié)果。因?yàn)榉菢O性溶劑導(dǎo)熱系數(shù)小,對(duì)微波加熱全透明或一部分全透明沒(méi)法開(kāi)展提純分離出來(lái)。

因而在微波萃取時(shí),規(guī)定有機(jī)溶劑務(wù)必具備必須的旋光性,看待測(cè)多組分有極強(qiáng)的溶解性,對(duì)事后測(cè)量的干撓偏少。除此之外也應(yīng)考慮到有機(jī)溶劑熔點(diǎn)要素。常見(jiàn)的萃取劑有:乙醇、酒精、甲苯、甲酸二甲苯、二氯乙烷和乙腈等溶劑。用苯、正己烷等非旋光性溶劑萃取時(shí)務(wù)必添加必須占比的旋光性溶劑。微波加熱輔助提純的*好主要參數(shù)除開(kāi)提純有機(jī)溶劑外,還包含了萃取設(shè)備、提純溫度及時(shí)間的挑選。實(shí)際操作中規(guī)定操縱有機(jī)溶劑溫度使其不燒開(kāi),且在該溫度下待測(cè)物不溶解。試驗(yàn)得出結(jié)論,因?yàn)樘峒兝寐孰S時(shí)間的增加而提高的力度并不大,可忽略。而提純利用率在必須的溫度范圍之內(nèi)隨溫度提升而提升,且各化學(xué)物質(zhì)的*好提純利用率溫度都不一樣。

1·4　超臨界流體提純

說(shuō)白了超臨界流體就是指處在臨界溫度和臨界壓力的致密流體力學(xué)。這類流體力學(xué)接近汽體和液體中間,兼顧兩者的優(yōu)勢(shì)。超臨界流體提純就是指運(yùn)用處在超臨界狀態(tài)的流體力學(xué)做為有機(jī)溶劑對(duì)樣品中被測(cè)多組分的提純方式。在采用超臨界流體提純萃取劑時(shí)要考慮到:臨界值標(biāo)準(zhǔn)是不是非常容易超過(guò)、溶解性的尺寸、萃取劑的毒副作用和腐蝕對(duì)設(shè)備是不是有危害、價(jià)錢等要素。*常見(jiàn)的超臨界流體為CO2,它具備無(wú)毒性、無(wú)臭、有機(jī)化學(xué)可塑性、不環(huán)境污染樣品、便于純化、超臨界標(biāo)準(zhǔn)柔和等特性,是提純熱不平穩(wěn)的非旋光性化學(xué)物質(zhì)的優(yōu)良有機(jī)溶劑。但CO2屬非極性溶劑,在提純旋光性化學(xué)物質(zhì)時(shí)具備必須的局限;具體運(yùn)用時(shí),根據(jù)添加小量的改進(jìn)劑如NH3、MeOH、NO3、CCLF3,等旋光性化學(xué)物質(zhì)來(lái)改進(jìn)提純實(shí)際效果。超臨界流體提純的步驟由提純與分離出來(lái)兩全過(guò)程構(gòu)成,危害超臨界流體提純高效率的要素,除開(kāi)萃取劑的挑選外,關(guān)鍵也有: 1)工作壓力的危害。當(dāng)流體力學(xué)處在超臨界狀態(tài)且溫度必須的標(biāo)準(zhǔn)下,相對(duì)密度的轉(zhuǎn)變將造成溶質(zhì)溶解性的同歩轉(zhuǎn)變進(jìn)而更改提純的實(shí)際效果。由于提純工作壓力為相對(duì)密度的關(guān)鍵主要參數(shù)其一可根據(jù)變壓方式提升提純高效率。并可依據(jù)被測(cè)多組分在流體力學(xué)中的溶解性尺寸,使其依次在不一樣的工作壓力范圍之內(nèi)被提純。2)溫度危害。溫度對(duì)提純實(shí)際效果的危害比較繁雜,因?yàn)闇囟鹊霓D(zhuǎn)變將危害流體密度和待測(cè)物的蒸氣壓的轉(zhuǎn)變。在零界點(diǎn)周邊底壓范疇區(qū),提溫雖使被測(cè)物蒸氣壓稍微上升,但因?yàn)榱黧w密度的驟降,造成萃取劑有機(jī)溶劑化工作能力的變?nèi)酢７催^(guò)來(lái),在髙壓范疇區(qū),上升溫度使待測(cè)多組分蒸氣壓快速提升,改進(jìn)了提純高效率。3)瀝青改性劑的危害。挑選優(yōu)良的有機(jī)溶劑不但有益于提升待測(cè)物的溶解性,并且有益于提升分離出來(lái)的可選擇性。用CO2為萃取劑制樣剖析新鮮水果試件時(shí)發(fā)覺(jué),無(wú)需瀝青改性劑時(shí)甲胺磷農(nóng)藥的收購(gòu)

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